脂肪胺生產(chǎn)的反應(yīng)過程在間歇式反應(yīng)器(反應(yīng)釜)中進行,其反應(yīng)過程是典型的間歇反應(yīng)。影響脂肪胺生產(chǎn)的主要因素是反應(yīng)釜的升溫控制,反應(yīng)是一個漸序升溫的過程。按照工藝要求升溫過程需按照一定的設(shè)定曲線進行分階段升溫,反應(yīng)過程伴隨有熱量的產(chǎn)生。
反應(yīng)之初首先是原料和配方的選擇。在進料階段,首先加入催化劑,之后加入脂肪酸原液,當(dāng)脂肪酸反應(yīng)釜液位達到30%預(yù)定液位時,除繼續(xù)向反應(yīng)釜內(nèi)加入脂肪酸原液外,同時打開氨氣總管向脂肪腈主反應(yīng)器加氨氣,并啟動控制回路進入自動調(diào)節(jié),通過導(dǎo)熱油循環(huán),將反應(yīng)釜中混合物料的溫度升至合成反應(yīng)的最低溫度。
由于最初進入反應(yīng)釜中的物料的溫度是常溫,因此在進料結(jié)束后及反應(yīng)開始前的準(zhǔn)備階段需要通過導(dǎo)熱油循環(huán)溫控設(shè)備將混合物料的溫度加熱到反應(yīng)所需的起始溫度180℃。從常溫到180℃沒有特殊要求,這個階段主要是通過控制回路進入自動調(diào)節(jié),也可通過手操器進行實時調(diào)節(jié)。從現(xiàn)場實際運行的效果看,這個階段手操效果會更好一些, 能更快地達到預(yù)定溫度。
整個反應(yīng)過程持續(xù)5h。反應(yīng)開始后,要求在第1h內(nèi)將反應(yīng)釜內(nèi)平均溫度從180℃升高至240℃;在第2h內(nèi)將反應(yīng)釜內(nèi)平均溫度從240℃升高至290℃;在第3 h內(nèi)將反應(yīng)釜內(nèi)平均溫度從290℃升高至310℃,在最后的2h內(nèi),反應(yīng)釜內(nèi)平均溫度緩慢地從310℃升高至330℃。最終通過取樣分析,根據(jù)物料的酸價(pH值)決定反應(yīng)是否結(jié)束。